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氫火焰離子化檢測(cè)器簡(jiǎn)稱氫焰檢測(cè)器,又稱火焰離子化檢測(cè)器(FID: flame ionization detector)。是用于檢驗(yàn)氫火焰離子化的機(jī)器。
檢測(cè)器
(1) 典型的質(zhì)量型檢測(cè)器;
(2) 對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度;
(3) 無機(jī)氣體(如N2、CO、CO2、O2)、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng);
(4) 氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn);
(5) 比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí),檢測(cè)下限可達(dá)10-12g·g-1。
(1) 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓(100—300V)構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。
(2) 氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體:
N2 :載氣攜帶試樣組分;
H2 :為燃?xì)猓?/span>
空氣:助燃?xì)狻?/span>
使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系,檢測(cè)器靈敏度達(dá)到極佳。
一般根據(jù)分離及分析速度的需要選擇載氣(氮?dú)?/span>)的流量,選擇氫氣的流量使氫氣流量與氮?dú)饬髁勘葹?:1到1:1.4。在極佳氫、氮流量比時(shí),檢測(cè)器的靈敏度高,穩(wěn)定性好。當(dāng)空氣流量很小時(shí),檢測(cè)器的靈敏度較低,隨著空氣流量的提高,檢測(cè)器的靈敏度提高,但空氣流量高于某一數(shù)值后,提高空氣的流量對(duì)檢測(cè)器的靈敏度已沒有明顯影響。一般選擇空氣的流量為氫氣流量8倍以上。
1)當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí),在C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 :
CnHm ──→ · CH
(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng):
· CH + O ──→CHO+ + e
(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng):
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
(4)化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場(chǎng)的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流(約10-6~10-14A);
(5) 在一定范圍內(nèi),微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量成正比,所以氫焰檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器。
(6) 組分在氫焰中的電離效率很低,大約五十萬分之一的碳原子被電離。
(7)離子電流信號(hào)輸出到記錄儀,得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線
FID的特點(diǎn)是靈敏度高,比TCD的靈敏度高約1000倍;檢出限低,可達(dá)到10~12g/s;線性范圍寬,可達(dá)10~7;FID結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,死體積一般小于1uL,響應(yīng)時(shí)間僅為1ms,既可以與填充柱聯(lián)用,也可以直接與毛細(xì)管柱聯(lián)用;FID對(duì)能在火焰中燃燒電離的有機(jī)化合物都有響應(yīng),可以直接進(jìn)行定量分析,是應(yīng)用極為廣泛的氣相色譜檢測(cè)器之一。FID的主要缺點(diǎn)是不能檢測(cè)長(zhǎng)久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。
包括載氣,氫氣和空氣的流量。
載氣流量 一般使用N2作為載氣,載氣流量的選擇主要考慮分離效能。對(duì)于一定的色譜柱和試樣,要找到一個(gè)極為合適的載氣流速,使得柱的分離效果不錯(cuò)。
氫氣流量 氫氣流量與載氣流量的比值影響氫火焰的溫度以及火焰當(dāng)中的電離過程?;鹧鏈囟忍?,組分分子電離數(shù)目低,產(chǎn)生電流信號(hào)就小,靈敏度就低。氫氣流量低,不但靈敏度低,而且易熄火。氫氣流量高,火噪聲就大。故氫氣流量必須保持足夠。
當(dāng)?shù)獨(dú)庾鳛檩d氣時(shí),一般氫氣與氮?dú)饬髁勘戎凳?:1~1:1.5,在極為合適比值時(shí),不但靈敏度高,而且穩(wěn)定性好。
空氣流量 空氣是助燃?xì)?,并且為生成CHO+提供氧氣??諝饬髁吭谝欢ǚ秶飳?duì)響應(yīng)值有影響。當(dāng)空氣流量較小時(shí),對(duì)響應(yīng)值影響比較大。流量很小時(shí),靈敏度較低??諝饬髁扛哂谀骋粩?shù)值時(shí)(例如400mL/min),此時(shí)對(duì)于響應(yīng)值幾乎沒有影響。
一般氫氣與空氣流量的比值為1:10
氣體中存在機(jī)械雜質(zhì)或載氣含有微量有機(jī)雜質(zhì)時(shí),對(duì)于基線的穩(wěn)定性影響較大。因此要保證管路的干凈并且使用高純度載氣。
正常極化電壓選擇在100~300V范圍內(nèi)。
與熱導(dǎo)檢測(cè)器不同,氫焰檢測(cè)器的溫度不是主要影響因素,從80~200攝氏度,靈敏度幾乎相同,在80攝 氏度以下,靈敏度顯著下降,這是由于水蒸氣冷凝造成的。
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